在X熒光光譜分析中，樣品制備是影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一。對(duì)于礦石類樣品，由于天然礦物的粒度、成分及結(jié)構(gòu)分布極不均勻，必須通過粉碎和壓片處理，使其滿足儀器分析對(duì)樣品表面狀態(tài)和均質(zhì)性的基本要求。
粉碎是將礦石樣品處理至合適粒度的重要步驟。目前常用的粉碎方式包括瑪瑙或碳化鎢研缽手工研磨，以及效率更高的機(jī)械振動(dòng)磨或球磨機(jī)。一般而言，樣品需粉碎至通過200目標(biāo)準(zhǔn)篩，即顆粒尺寸小于74微米，更為理想的粒度可控制在20微米左右。值得注意的是，粉碎時(shí)間并非越長(zhǎng)越好。隨著粉碎時(shí)間延長(zhǎng)，顆粒尺寸減小到一定程度后不再變化，繼續(xù)粉碎反而可能引發(fā)顆粒的“團(tuán)聚”現(xiàn)象，導(dǎo)致實(shí)際粒度增大，不利于后續(xù)壓片和分析。為提升粉碎效率，可適當(dāng)加入固體或液體助磨劑。
粉碎研磨消除顆粒度
粉碎過程中需要關(guān)注污染問題。一方面，粉碎容器材質(zhì)的選擇至關(guān)重要，不同材質(zhì)的研磨體在長(zhǎng)時(shí)間作用下會(huì)釋放微量雜質(zhì)，對(duì)樣品造成外來污染。用戶可通過分析高硬度物質(zhì)經(jīng)粉碎后的雜質(zhì)引入情況，或?qū)Ρ炔煌鬯榉绞降姆治鼋Y(jié)果，來評(píng)估污染程度并選擇適合的粉碎方案。另一方面，不同樣品之間也存在相互污染的風(fēng)險(xiǎn)。每次粉碎完成后，應(yīng)確保容器清潔干凈，樣品量較多時(shí)，可采用少量待測(cè)樣品預(yù)先研磨兩次，以此降低交叉污染對(duì)痕量元素分析的影響。
粉碎完成后，需通過壓片工藝將粉末樣品制備成適合X熒光光譜儀測(cè)量的固體片狀試樣。常用設(shè)備為手動(dòng)或電動(dòng)液壓機(jī)，粉末樣品通常裝入鋁杯或塑料環(huán)中，在專用模具中加壓成型。為減少壓片內(nèi)殘留空氣對(duì)真空光路測(cè)量可能產(chǎn)生的濺射干擾，裝樣時(shí)應(yīng)輕拍樣品使粉末密實(shí)，加壓過程應(yīng)逐步升高壓力，并在設(shè)定壓力下保持一定時(shí)間。若條件允許，也可采用真空預(yù)壓方式或在氦氣光路中進(jìn)行測(cè)量。
X熒光光譜儀的自動(dòng)檢測(cè)
由于X熒光光譜分析對(duì)樣品表面狀態(tài)較為敏感，尤其是輕元素的分析有效深度僅數(shù)微米至十余微米，表面的平整度與潔凈度直接影響測(cè)量結(jié)果的可靠性。因此，每次壓片后應(yīng)及時(shí)清潔模具，定期對(duì)壓柱表面進(jìn)行適度拋光。制備好的樣片應(yīng)盡快測(cè)量，避免表面受潮、氧化或吸附空氣中雜質(zhì)。對(duì)于需要長(zhǎng)期保存的標(biāo)準(zhǔn)樣品和管理樣品，建議以粉末狀態(tài)密封存放，待使用時(shí)再臨時(shí)壓片，以最大程度保持其代表性。科學(xué)規(guī)范的樣品制備流程，是獲得準(zhǔn)確分析數(shù)據(jù)的重要基礎(chǔ)。